亚硝酸盐的测定
发布日期：2019-01-22 16:20:37编辑：音乐人
概括：这道题是宿实巳同学的课后化学练习题，主要是关于亚硝酸盐的测定，指导老师为巩老师。本书是2000年广西美术出版社的图书，作者是林海音，郑明进。
题目：亚硝酸盐的测定
解：水—亚硝酸盐的测定—萘乙二胺分光光度法
1 范围
本方法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定.
2 原理
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长处测定吸光度.
大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢.
3 试剂
除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水.
3.1 磺胺溶液,10g/L：称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL盐酸溶液（1+6）,用水稀释至500mL,盛于棕色试剂瓶中,有效期为2个月.
3.2 盐酸萘乙二胺溶液,1g/L：称取0.5g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2?2HCl),溶于500mL水中,盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月.
3.3 亚硝酸盐氮标准溶液
3.3.1 亚硝酸盐氮标准贮备溶液,100μg/mL-N：称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2,光谱纯,预先在110℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.加1mL三氯甲烷（CHCl3）,摇匀.贮于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存.有效期为两个月,此溶液1.00mL含100.0μgN.
3.3.2 亚硝酸盐氮标准使用溶液,5.0μg/mL-N：移取5.0mL亚硝酸盐氮标准贮备溶液（100μg/mL）于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.现用现配.此溶液1.00mL含5.0μgN.
4 仪器设备
4.1 分光光度计.
5 试样制备
5.1 海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集,经0.45μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中,应从速分析,不能延迟3h以上,否则须快速冷冻至-20℃保存.样品熔化后立即分析.详见GB17378.3—1998.
注：滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h,用纯水冲洗至中性,密封待用.
5.2 试样量
测定水样用量50mL.
6 工作曲线的绘制
6.1.1 取6个50mL具塞比色管,分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL亚硝酸盐标准使用溶液（5.0μg/mL）,用水稀释至刻度 ,摇匀.此标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、
0.030、0.040、0.050mg/L-N.
6.1.2 各加入1.0mL磺胺溶液(10g./L),混匀.放置5min.
6.1.3 各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液（1g/L）,混匀.放置15min.
注∶水样加盐酸萘乙二胺溶液后,须在2h内测量完毕,并避免阳光照射.
6.1.4 用5cm吸收皿,以水作参比,于波长543nm处测量其吸光度Ai .其中O浓度为标准空白吸光度Ao
注∶温度对测定的影响不显著,但以10℃～25℃内测定为宜.
6.1.5 以吸光度(Ai－AO)为纵坐标,亚硝酸盐氮的浓度（ mg/L）为横坐标绘制标准曲线.
6.2 水样的测定
6.2.1 移取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中.
6.2.2 以下按第6.1.2～6.1.4条操作步骤测定水样的吸光度Aw.
6.2.3 量取50.0mL二次去离子水于50 mL具塞比色管中,按第6.1.2～6.1.4条操作步骤测定试样空白吸光度Ab.
6 结果计算
由吸光度（Aw－Ab）从标准曲线直接查得水样中亚硝酸盐氮的浓度（mg/L）或用线性回归方程计算水样中亚硝酸盐氮的浓度,其计算公式如下：
An=Aw －Ab?（1）
由An值查工作曲线或按公式（2）计算水样中亚硝酸盐氮的浓度： baANNOn2?=?ρ?（2）
式（2）中：
ρNo-2-N—水样中亚硝酸盐氮的浓度,mg/L；
An —水样中亚硝酸盐氮的吸光度；
a—标准曲线截距；
b—标准曲线斜率.
举一反三
例1： 在亚硝酸盐氮分析过程中,水中的强氧化性物质会干扰测定,如何消除?
思路提示：
只有溶液偏酸性的时候,亚硝酸根离子才会表现出强的氧化性,因此要在碱性溶液下测定
所以应向溶液中加足量碱,但该碱中不可以含N元素,以免影响结果测定,另外加入的碱不能与溶液中的物质产生反应.
例2： 如何测定水中亚硝酸盐,硝酸盐,磷酸,盐的含量?如果需要仪器请说明是否要加其它药品[化学练习题]
思路提示：
水—亚硝酸盐的测定—萘乙二胺分光光度法
1 范围
本方法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定.
2 原理
在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长处测定吸光度.
大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢.
3 试剂
除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水.
3.1 磺胺溶液,10g/L：称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL盐酸溶液（1+6）,用水稀释至500mL,盛于棕色试剂瓶中,有效期为2个月.
3.2 盐酸萘乙二胺溶液,1g/L：称取0.5g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2•2HCl),溶于500mL水中,盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月.
3.3 亚硝酸盐氮标准溶液
3.3.1 亚硝酸盐氮标准贮备溶液,100μg/mL-N：称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2,光谱纯,预先在110℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.加1mL三氯甲烷（CHCl3）,摇匀.贮于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存.有效期为两个月,此溶液1.00mL含100.0μgN.
3.3.2 亚硝酸盐氮标准使用溶液,5.0μg/mL-N：移取5.0mL亚硝酸盐氮标准贮备溶液（100μg/mL）于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.现用现配.此溶液1.00mL含5.0μgN.
4 仪器设备
4.1 分光光度计.
5 试样制备
5.1 海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集,经0.45μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中,应从速分析,不能延迟3h以上,否则须快速冷冻至-20℃保存.样品熔化后立即分析.详见GB17378.3—1998.
注：滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h,用纯水冲洗至中性,密封待用.
5.2 试样量
测定水样用量50mL.
6 工作曲线的绘制
6.1.1 取6个50mL具塞比色管,分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL亚硝酸盐标准使用溶液（5.0μg/mL）,用水稀释至刻度 ,摇匀.此标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、
0.030、0.040、0.050mg/L-N.
6.1.2 各加入1.0mL磺胺溶液(10g./L),混匀.放置5min.
6.1.3 各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液（1g/L）,混匀.放置15min.
注∶水样加盐酸萘乙二胺溶液后,须在2h内测量完毕,并避免阳光照射.
6.1.4 用5cm吸收皿,以水作参比,于波长543nm处测量其吸光度Ai .其中O浓度为标准空白吸光度Ao
注∶温度对测定的影响不显著,但以10℃～25℃内测定为宜.
6.1.5 以吸光度(Ai－AO)为纵坐标,亚硝酸盐氮的浓度（ mg/L）为横坐标绘制标准曲线.
6.2 水样的测定
6.2.1 移取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中.
6.2.2 以下按第6.1.6.1.4条操作步骤测定水样的吸光度Aw.
6.2.3 量取50.0mL二次去离子水于50 mL具塞比色管中,按第6.1.6.1.4条操作步骤测定试样空白吸光度Ab.
6 结果计算
由吸光度（Aw－Ab）从标准曲线直接查得水样中亚硝酸盐氮的浓度（mg/L）或用线性回归方程计算水样中亚硝酸盐氮的浓度,其计算公式如下：
An=Aw －Ab⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（1）
由An值查工作曲线或按公式（2）计算水样中亚硝酸盐氮的浓度：baANNOn2−=−−ρ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（2）
式（2）中：
ρNo-2-N—水样中亚硝酸盐氮的浓度,mg/L；
An —水样中亚硝酸盐氮的吸光度；
a—标准曲线截距；
b—标准曲线斜率.
例3： 火焰原子吸收分光光度法测水中铁锰含量实验步骤
思路提示：
先配制标准溶液序列 一般是五个样品 1 2 3 4 5ppm 或者10 20 30 40 50ppm
然后测就行了 先按浓度由低到高测标准溶液 再测待测液
最后绘制标准曲线 在线上查就行了
至于标准溶液的配制方法 试样处理 仪器条件的选择很多啊 可以问我
例4： 【请详...`说明怎样测.....就是在实验操作考试中我该怎么做】[物理练习题]
思路提示：
总体思路：
1.测量总位移s；
2.测量总时间t；
3.平均速度v=s/t.
对于小规模的直线运动在实验室内可以利用打点计时器,导轨和光电门等试验器材分别测量位移和时间.
例5： 以下是某同学测定煤油的密度的一些实验步骤：（1）用天平测出空矿泉水瓶的质量m0；（2）在矿泉水瓶里装满水，用天平测出它们的总质量m1；（3）用矿泉水瓶装满煤油，用天平测出它们的[化学练习题]
思路提示：
A、为测出一定体积下的质量，要根据矿泉水瓶的质量与煤油质量的和减去矿泉水瓶的质量，因此（1）不能省去；
B、一定质量的煤油的体积可由量筒量出或根据水的质量与密度求出其体积，所以可省去（2）或（4），所以B正确；
C、要根据矿泉水瓶的质量与煤油质量的和减去矿泉水瓶的质量，因此（3）不能省去；
D、由以上分析可得，D不正确．
故选B．
相关思考练习题：
题1：亚硝酸盐检测方法
点拨：1.食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg...
题2：亚硝酸盐检测方法是什么？
点拨：测定方法与结果判定 ： 液体样品：无色或颜色较浅的液体样品可直接取样，作为样品待测液。 固体样品：取1g剪碎后的样品于烧杯中，加纯净水或蒸馏水至200mL，充分振摇后浸泡10min，取澄清上清液即为待测液。 取待测液至比色管刻度线，加入1包NO2-...
题3：测定亚硝酸盐过程中加入的试剂分别有什么作用
点拨：硼酸饱和液 调节pH值为弱酸性。 亚铁氰化钾溶液 乙酸锌溶液，使蛋白质沉淀。亚铁氰化钾与乙酸锌生成亚铁氰化锌与蛋白质发生共沉淀现象。 对氨基苯磺酸溶液 使生物体中的亚硝酸根转化为重氮根，即对重氮基苯磺酸。 盐酸萘乙二胺溶液 与重氮基苯磺...
题4：食品中亚硝酸盐的测定
点拨：(一)亚硝酸盐测定 2原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与N－1－萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。 3试剂 实验用水为蒸馏水，试剂不加说明者，均为分析纯试剂。 3.1氯化铵缓冲液...
题5：食品中测定亚硝酸盐的含量有什么意义
点拨：亚硝酸盐含量超标易引起食物中毒！